【摘要】研究了在硫酸介质中,铼催化碲酸和氯化亚锡的氧化还原反应速率,建立了催化动力学光度法测定痕量铼的方法,优化了高铼酸钾-柠檬酸-碲酸钠-聚乙烯醇-二氯化锡反应的实验条件;测定了催化反应的表观活化能Ea’=15.87kJ/mol和表观速率常数K’=1.28×10^-3s^-1,铼含量在0.004~1.2μg/mL范围内服从比尔定律.回归方程y=0.129cμg/10mL+0.0163;相关系数r=0.997;应用于钼灰、钼精砂等矿样中铼的测定,测定结果的RSD≤±5%(n=5),加标回收率为98.0%~100.1%(n=5),符合实用性要求.
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